四川食品药品检验检测院 余晓琴 陈小泉
2018年6月21日发布的GB 2716-2018《食品安全国家标准植物油》,代替了GB2716-2005《食用植物油卫生标准》、GB7102.1-2003《食用植物油煎炸过程中的卫生标准》两个标准,于2018年12月21日正式实施。与原标准相比,新标准完善了术语和定义,删除了煎炸过程中植物油的羰基价指标,修改了酸价和溶剂残留指标,增加了对食用植物调和油命名和标识的要求等。食用油是日常抽检监测的重点品种,为客观评价食用油安全状况,检验过程风险点防控也尤为重要。
标准使用中注意点
GB 2716是强制性标准,要特别注意的是生产中如执行某单一品种食用油的推荐性标准,要注意GB2716和相关推荐性标准指标的不同要求,首要满足强制性标准要求。如酸价要求,GB/T23347-2009中级初榨橄榄油要求≤4.0mg/ g,GB2716-2018中要求≤3mg/g,其对酸价的要求更为严格;如溶剂残留量要求,GB/T1534-2017浸出成品花生油一级不得检出,二级、三级≤50mg/kg,GB2716-2018中对浸出植物油为20mg/kg,更为严格;如过氧化值要求:GB/T1534-2017花生原油中一级花生油≤6.0mmol/kg,GB/T 15680-2009棕榈原油不做要求,而GB2716-2018标准规定植物原油的过氧化值≤0.25g/100g,在执行推荐性标准时要注意换算单位。
食用油检测过程中的注意事项
样品均匀性问题:某些油品在冬季或气温稍低的区域,如花生油可能会因为冻结而出现包装间不均匀或包装内不均匀的现象,这可能会影响抽样和检验样品的均匀性问题,因此要特别注意。
苯并( a)芘检测:实验中有发现正己烷试剂中可能含有对苯并( a)芘的干扰成分,注意空白监测和试剂的监控选择。
抗氧化剂检测:采用GB5009.32-2016测定抗氧化剂时,发现三、四级菜子油等样品中存在对TBHQ的干扰情况,可能是因为三、四级菜子油的精炼程度较低,共存杂质产生干扰。检测时需改变流动相梯度比例,可有效将干扰峰和目标峰进行分离,排除干扰影响。也可采用其他标准方法或文献方法进行验证,或采取色谱质谱联用法进行进一步确证。
过氧化值和酸价的测定:测定食用油过氧化值及酸价可判定食用油氧化变质的程度,两个指标都与样品的储藏方式有密切的关系。在实际检测中,建议在样品开封时优先检测过氧化值和酸价,避免二次分样或过多地接触空气对结果产生影响。注意GB5009.229-2016中试样称样表明确了估计的酸价和试样的称样量以及称量的精确度要求,并明确若检测后发现样品的实际称样量与该样品酸价所对应的应有称样量不符时,应调整称样量后重新检测。另外,GB5009.229-2016中5.3试样测定指出,对于色泽深的油脂样品,可用百里香酚酞指示剂或碱性蓝6B指示剂替代酚酞指示剂,并特别强调米糠油的冷溶剂指示剂法测定酸价只能用碱性蓝6B指示剂,当然也可用自动电位滴定法,主要消除米糠油中谷维素的干扰。对于其他色泽较深的油脂,如辣椒油,也可用自动电位滴定法消除本身色泽对滴定终点的干扰。
黄曲霉毒素B1:真菌毒素污染不均匀,GB5009.22-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》样品制备中充分考虑了样品的均匀性要求,指出液体样品(植物油、酱油、醋)等采样量需大于1L,对于袋装、瓶装等包装样品需至少采集3个包装(同一批次或批号),将所有液体样品用匀浆机混匀后,取其中任意的100g(mL)样品进行检测。因此,检验中要特别注意对多包装样品充分混匀后再开展检测,也要充分考虑好复检备份样品涉及该项目的备份数量。
食用油风险分析
近几年来,由各地监管部门发布的抽检情况综合分析来看,食用油总体不合格率基本在2%~3%之间,食用油常见不合格指标为酸价、过氧化值、黄曲霉毒素B1、苯并(a)芘、溶剂残留,偶见铅、抗氧化剂等不合格情况。市场监管总局于2019年11月发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见,强调食品生产经营者应加强油脂类、酒类食品生产经营过程防控,使用塑料材质的设备设施、管道、垫片、容器、工具等,不得含有塑化剂,避免食品接触污染。因此,食用油还要注意塑化剂污染风险。另外,综合研究热点,食用油中还要关注氯丙醇酯、缩水甘油三酯等风险。
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